『織物&Nbsp ;水抽出液のph値の測定』を発表

1、はじめに

国家標準GB/T 7573-2009「織物」すいちゅうしゅつ抽出液pH値の測定」は主にISO 3071：2005「織物水抽出液pH値の測定」を参考にして、重大な技術内容の調整を行い、GB/T 7573-2002と比較して、主な修正内容は以下の通り：（1）KCl（0.1 mol/L）抽出媒体を増加する、（2）蒸留水又は脱イオン水のpH値範囲を5.0〜7.5に変更する。（3）標準緩衝溶液を追加する、（4）一部の実験器具の精度要求を変更する、（5）発振抽出時間を1 hから2 h±5 minに変更する、（6）要求平行誤差は0.2を超えてはならない、（7）サンプルの調湿要求をキャンセルした。

本文は主に（1）、（2）、（5）、（7）の修正部分に対して実験分析を行い、より科学的で合理的な技術条件を探求する。

2、実験部分

本実験部分はGB/T 7573-2009「織物水抽出液pH値の測定」の実施方案に基づき、そして新基準で調整された技術部分に対して、0.1 mol/L KCl抽出媒体、抽出時間、実験用水、試験時間、サンプル調湿などの要素が水抽出液pH値の測定に与える影響を重点的に検討し、そのため、現代紡績実験室の検査分析に適した最適な方法を求めている。比較実験部分の技術条件を除いて、本実験のその他の技術条件はすべてGB/T 7573-2009に従って行い、単独で特に説明しない。

2.1抽出媒体、抽出時間の影響

2.1.1三級水（5.0～7.5）[1]抽出媒体

原理：水は極めて弱い電解質であり、その電離方程式は：H 2 O H++OH-

織物水抽出液から抽出するイオンは極めて限られており、イオン強度が小さく、溶液の電気伝導率が低く、織物水抽出液を調製する実験室の3級水の電気伝導率は一般的に2〜5であるμS/cm、水抽出液の抵抗は高く、測定回路の他の抵抗に比べて無視できなくなるとともに、液接合電位の不安定によるpH変化などにより、表示値のドリフト幅が大きくなるため、再現しにくい結果となった。

2.1.2 KCl（0.1 mol/L）抽出媒体

原理：KCl溶液は典型的な中性溶液であり、強酸強アルカリ塩であり、水の中で完全にイオン化し、K+とCl-は水のH+の濃度を変化させない、すなわちH 2 OH++OH-イオン化平衡は破壊されない、したがってKCl溶液は試液自体のpH値を妨害せず、イオン強度調整剤として、イオン強度を増加させ、電気伝導率を向上させ、それによってpH値測定表示値の安定性を向上させることができる[2]。

2.1.3実験結果及び分析

表1：

ちゅうしゅつばいたい

時間pH値KCl（0.1 mol/l）水

　　5.75.5

　　1h7.257.236.276.257.287.326.176.26

　　7.26.37.36.2

　　2h7.227.246.306.307.367.426.376.25

　　7.26.37.46.3

実験により、0.1 mol/lKClを抽出媒体とし、水と抽出媒体とし、測定ちゅうしゅつえきのpH値に有意差はなかった。複数回の試験を経て、ガラス電極を用いてKCl抽出液のpH値を試験した時、数値は安定して速く、しかもデータは明らかなドリフトがなかった、水を抽出媒体とする場合、ガラス電極の応答時間が長く、数値の安定性が遅く、安定性が悪く、データの再現性がよくない。

抽出媒体として0.1 mol/lKClを用い、抽出時間がそれぞれ1 hと2 hの場合、pH値の結果に明らかな差はなく、大量の実験により、抽出媒体として100 ml 0.1 mol/lKClを用いて1 h±5 min抽出することができ、満足な実験データを得ることができ、同時に作業効率を高めることができることを証明した。

2.2三級水のpH値の影響

新基準GB/T 7573-2009はGB/T 6682-2008「分析実験室用水規格と試験方法」を引用し、実験用蒸留水または脱イオン水のpH値範囲を5.0～7.5に変更し、GB/T 7573-2002に規定された実験用水に対して、その選択範囲が拡大した。本実験はpHが5.5と7.5の三級水を抽出媒体として選択し、それぞれA、Bと表示し、抽出液pHの測定を実施し、異なるpH区間の三級水が試験結果に与える影響を分析した。実験の他の技術条件はGB/T 7573-2009「織物水抽出液pH値の測定」に従って行った。

2.2.1試験結果

表2：

抽出液番号AB

サンプル番号1#2#1#2#

抽出液pH 6.236.288.638.616.456.408.768.68

pH平均値6.38.66.48.7

実験により、1、2サンプルは異なる区間範囲の3級水抽出を経て、抽出液のpH値の差は大きくなく、いずれも0.2単位pH未満であることが分かった。大量の試験を経て、三級水のpH値がサンプル抽出液のpH値に与える影響は誤差範囲内であり、無視できることを証明した。

2.3実験時間の影響

実験では、抽出液中にガラス電極が浸漬する時間が、示度の安定性に影響を与えることを発見した。比較的正確で信頼性の高い読み取りを得るには、ガラス電極は確かに抽出液に一定の時間浸漬して電極に応答させる必要があるが、浸漬時間が長すぎると、かえって試験データがドリフトして読み取りが不安定になることがあり、実験により、アルカリ抽出液に対して、空気中に10？minであれば、pH値の結果が0.1以上低下し、30分を超えると、pH値の結果が0.2以上低下することができる、酸性偏中性抽出液については、空気中で30？minであれば、pH値の結果が0.2以上向上することができる。これは、開放された実験室環境条件下では、空気中の二酸化炭素および他の可能性のある酸性（またはアルカリ性）ガスが抽出液に溶解し、溶液中のH＋濃度に影響を与え、さらにイオン交換平衡を破壊し、実験を妨害するためである。現在、国内の実験室は基本的に開放的な環境を採用して抽出液にpHテストを行っているので、できるだけ迅速に実験操作を完成して、実験誤差を減らすことができます。

2.4サンプル調湿の影響{page _ break}

GB/T 7573-2009「織物水抽出液pH値の測定」は試験サンプルの調湿処理の規定を取り消した。同じサンプルについて、2つの実験室間の調湿と非調湿処理を通じて実験を行ったところ、抽出液のpH値に大きな不規則性の違いが再現されたことから、試験サンプルの調湿処理はその抽出液のpH値に影響を与え、新基準でこの規定を取り消すことは間違いなくより規範的な措置である。

2.5その他の影響要因

実験サンプルの製造、抽出液振動の周波数、振幅、電極の選択、メンテナンス、実験者の主観的な判断、実験室環境などの要素は抽出液pHの測定精度に影響を与える。実験室のスタッフは日常の仕事の中で多く注意しなければならず、周波数の選択は往復式60回/min、回転式30周/min、振幅は2 cmであるべきである。電極の有効期間は一般的に1年であり、長期に使用する電極は応答が遅く、データドリフトなどの特徴が現れ、直ちに新しい電極を交換すべきである。

3結論

実験により、pHのテストの精度に影響を与える要素が多いことが分かった。GB/T 7573-2009「紡績品水抽出液pH値の測定」とGB/T 7573-2002「紡績品水抽出液pH値の測定」の2つの基準の内容の対比から出発して、私達は大量の実験を設計して実施して、実験により：抽出媒体として100 ml 0.1 mol/l KCl溶液を採用して、1 h±5 min抽出して、再現性が良くて、信頼性が高い満足なデータを得ることができて、同時に作業効率を高める、異なるpH値区間範囲の3級水を抽出液とし、試験結果に明らかな差はなかった、抽出液が実験室の開放環境に暴露される時間は試験結果に大きな影響を与える。

本実験発給針は現在の紡績実験室の現状に対して行い、大部分の商業的委託検査に適した紡績品水抽出液のpH値の測定は、仲裁、実験室が対等な場合のpH値の測定に対して、双方の合意した意向に基づいて行う必要がある。

GB/T 7573-2009「紡績品水抽出液pH値の測定」はGB/T 7573-2002より技術条件が大幅に改善され、より科学的で合理的であるが、その具体的な実施詳細は明確化され、明確化される必要があり、GB 18401-2003「国家紡績品基本安全技術規範」は今後の改正整備版で、引用文書が具体化されることを期待している。